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用正交实验设计法优化由间苯二酚合成PBO单体盐酸盐的工艺条件    

THE OPTIMIZED SYNTHESIS METHOD OF 6-DIAMINO-1,3-BENZENEDIOL DIHYDROCHLORIDE USING RESORCINOL BY ORTHODOXY DESIGN

文献类型:期刊文献

中文题名:用正交实验设计法优化由间苯二酚合成PBO单体盐酸盐的工艺条件

英文题名:THE OPTIMIZED SYNTHESIS METHOD OF 6-DIAMINO-1,3-BENZENEDIOL DIHYDROCHLORIDE USING RESORCINOL BY ORTHODOXY DESIGN

作者:张敏[1];唐来安[1];王小军[1];吴平平[1];韩哲文[1]

机构:[1]华东理工大学材料科学与工程学院超细材料制备与应用教育部重点实验室,上海200237

年份:2006

卷号:22

期号:1

起止页码:60

中文期刊名:高分子材料科学与工程

外文期刊名:Polymer Materials Science & Engineering

收录:CSTPCD;;Scopus;北大核心:【北大核心2004】;CSCD:【CSCD2011_2012】;

基金:国家科技部"863"计划(2002AA305109)资助;上海市重点学科建设项目资助

语种:中文

中文关键词:聚苯撑苯并二噁唑;磺化;硝化;水解

外文关键词:PBO ; sulfate ;nitrate ; hydrolyze

摘要:以间苯二酚为原料,经过发烟硫酸磺化、浓硝酸硝化以及水解反应可制备4,6-二硝基间苯二酚(DNBDO),该方法具有原料易得、产品纯度高、产率高等诸多优点。本文用正交实验设计对该合成方法进行了研究,得出了最优化的反应条件。
The condition of prepare the precursor of poly (p-phenylene benzobisoxazole) (PBO) 4,6-dinitroresorcinol was investigated by orthodoxy experiment method. The optimized synthesis conditions were: for 0.1 mol resorcinol, use 20% oleums which had 0.33 mol free SO3, sulfation temperature is 100℃, sul(ation time was 1 h; nitric acid was 0.2 mol, nitration temperature was 20℃~30℃, nitration time was 2 h; the [H3O^+]≈0. 0082 mol/g at the beginning of hydrolyzation reaction, and the hydrolyzation time was 2 h. The producer attained 70%, the purity was nearly 100%.

参考文献:

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