文献类型：期刊文献

中文题名：盐酸度洛西汀的合成工艺改进研究

英文题名：Improved method for the synthesis of duloxetine hydrochloride

作者：朱占群[1];杨雪艳[1];张俊[1];杨先金[1];吴范宏[1]

机构：[1]华东理工大学化学与分子工程学院,结构可控先进功能材料及其制备教育部重点实验室,上海200237

年份：2009

卷号：18

期号：5

起止页码：447

中文期刊名：中国新药杂志

外文期刊名：Chinese Journal of New Drugs

收录：CSTPCD;;Scopus;北大核心:【北大核心2008】；CSCD:【CSCD_E2011_2012】；

语种：中文

中文关键词：盐酸度洛西汀;抗抑郁药;合成

外文关键词：duloxetine hydrochloride; antidepressant; synthesis

摘要：目的:对盐酸度洛西汀的合成工艺进行改进。方法:以2-乙酰噻吩为原料,经Mannich反应、还原、醚化、化学拆分、脱甲基、水解、氯化铵成盐等七步反应合成了目标产物,考察了每步反应的影响因素。结果:所得盐酸度洛西汀(1),HPLC纯度达99.9%,旋光+120°^+122°,总收率11.0%。结论:经优化后的合成工艺成本低廉,操作简便,适宜工业化生产。
Objective： To improve the method for the synthesis of duloxetine hydrochloride.Methods： The target product was prepared from 2-acetylthiophen as the raw material,through 7-step reactions,namely Mannich reaction,reduction,etherification,chemical resolution,demethylation,hydrolysis and salt-formation with ammonium chloride.The influence factor in the process was investigated.Results： Duloxetine hydrochloride（1）,with HPLC purity of 99.9% and optical rotation of ＋120°～＋122°,was obtained,and the total yield was 11.0%.Conclusion：The optimized synthetic process may be more suitable for industrialization due to the easy operation and the lower cost.