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邻甲酰氨基苯甲酰胺类化合物的重要中间体的制备方法
文献类型:专利
中文题名:邻甲酰氨基苯甲酰胺类化合物的重要中间体的制备方法
作者:李刚[1];
机构:[1]华东理工大学;
专利类型:发明公开
申请号:CN201210003375.4
申请日:20120106
申请人地址:200237 上海市梅陇路130号
公开日:20120718
语种:中文
中文关键词:肼基; 吡啶基; 烷酮; 吡唑; 羧酸; 有机溶剂; 收率; 邻甲酰氨基苯甲酰胺类化合物; 马来酸二乙酯; 产品纯度; 化工合成; 降温析晶; 乙酸回流; 制备方法; 吡啶收率; 水合肼; 冷却; 降温
摘要:邻甲酰氨基苯甲酰胺类化合物的制备方法,具体涉及到中间体2-肼基-3-氯吡啶和1-(3-氯-2-吡啶基)-3-吡唑烷酮-5-羧酸乙酯,本发明属化工合成方法技术领域,以2,3-二氯吡啶为原料,在水合肼及有机溶剂中,回流6-12小时,降温析晶得2-肼基-3-氯吡啶。在2-肼基-3-氯吡啶中加入有机溶剂及相应的碱,加入马来酸二乙酯,原料消失后加冰乙酸回流半小时,降温冷却得白色1-(3-氯-2-吡啶基)-3-吡唑烷酮-5-羧酸乙酯。本发明通过采用上述技术,2-肼基-3-氯吡啶收率达95%以上,纯度达95%以上;1-(3-氯-2-吡啶基)-3-吡唑烷酮-5-羧酸乙酯的收率达70%以上,纯度达98%以上,工艺简便,原料易得,收率高,产品纯度好,适合工业生产。
参考文献:
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