文献类型：期刊文献

中文题名：1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-甲酰氯的合成

英文题名：Synthesis of 1-Methyl-3-(trifluoromethyl)-1H-pyrazole-4-carbonyl Chloride

作者：陈倩[1];廖道华[1];张曙光[1];牛纪凤[1];汤阿萍[1]

机构：[1]华东理工大学药学院,上海200237

年份：2012

卷号：51

期号：8

起止页码：569

中文期刊名：农药

外文期刊名：Agrochemicals

收录：CSTPCD;;北大核心:【北大核心2011】；

语种：中文

中文关键词：1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-甲酰氯;吡噻菌胺;杀菌剂;合成

外文关键词：1-methyl-3-（trifluoromethyl）-lH-pyrazole-4-carbonyl chloride; penthiopyrad; fungicide; synthesis

摘要：[目的]旨在优化合成1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-甲酰氯并寻找一条适用于工业化生产的工艺路线。[方法]以3-二甲胺基丙烯酸乙酯为原料,经三氟乙酰化、环合后生成1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-甲酸乙酯,再经过水解并酰氯化得到目标产物1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-甲酰氯。[结果]反应总收率为46.8%,1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-甲酸含量为96.1%(HPLC),所有中间体及产物经MS或1H NMR等进行表征。[结论]该路线操作简便、收率较高,适用于工业生产。
[Aims] This article aims to optimize a reasonable route of 1-methyl-3-（trifluoromethyl）-lH-pyrazole- 4-carbonyl chloride on industrial scale. [Methods] 1-Methyl-3-（trifluoromethyl）-lH-pyrazole-4-carbonyl chloride was synthesized from ethyl 3-（dimethylamino）arylate via four steps including acylation, cyclization, hydrolysis, chlorination. [Results] The total yield was 46.8%, and the purity of 1-methyl-3-（trifluoromethyl）-1H- pyrazole-4-carboxylic acid was 96. 1%（HPLC）. The products and intermediates were determined by 1H NMR or MS and so on. [Conclusions] The yield is improved and the operation process is simple, which is suitable for industrial production.