文献类型：期刊文献

中文题名：2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛的合成

英文题名：Synthesis of 2,2-Difluoro-1,3-benzodioxol-4-aldehyde

作者：刘少春[1];廖道华[1];杜梦[1];吴贯中[1];刘丙祥[1];张曙光[1];陈倩[1]

机构：[1]华东理工大学药学院,上海200237

年份：2011

卷号：50

期号：5

起止页码：329

中文期刊名：农药

外文期刊名：Agrochemicals

收录：CSTPCD;;北大核心:【北大核心2008】；

语种：中文

中文关键词：2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛;咯菌腈;杀菌剂;合成

外文关键词：2; 2-difluoro-1; 3-benzodioxol-4-aldehyde; fludioxonil; fungicide; synthesis

摘要：[目的]旨在优化出一条适合工业化生产2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛的工艺路线。[方法]以邻甲酚为起始原料,经"一锅煮"得到3-甲基苯邻二酚,再经醚化、氯化、氟交换和水解5步反应得2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛。[结果]反应总收率35.1%,含量99.5%(GC),产物与中间体经1H NMR、MS等进行了表征。[结论]提高了收率,简化了操作,适合工业化生产。
This article aims to optimize a reasonable route of 2,2-difluoro-1,3-benzodioxol-4-aldehyde onindustrial scale.[Methods]2,2-Difluoro-1,3-benzodioxol-4-aldehyde was synthesized from o-cresol as starting materialvia five steps including one pot synthesis of 3-methyl-1,2-benzene-diol,and then etherification,chlorination,fluorination,and hydrolysis.[Results]The total yield was 35.1%,and the purity of the target product was up to 99.5%（GC）.Theproducts and intermediates were determined by1H NMR and MS and so on.[Conclusions]The yield is increased and theprocess is simplified,which is suitable for industrial production.