文献类型：期刊文献

中文题名：一种新型固相萃取柱结合超高效液相色谱-串联质谱法选择性富集测定猪肉中的盐酸克伦特罗

英文题名：A novel solid phase extraction column combined with ultra performance liquid chromatography/tandem mass spectrometry for selective enrichment and determination of clenbuterol in pork

作者：孟文瑛[1];郭志谋[2];沈伟健[3];沈崇钰[3];吴斌[3];刘艳明[4];章飞芳[1];梁鑫淼[1,2]

机构：[1]华东理工大学药学院,上海200237;[2]中国科学院大连化学物理研究所,辽宁大连116023;[3]江苏出入境检验检疫局食品实验室,江苏南京210001;[4]山东省产品质量监督检验研究院,山东济南250103

年份：2012

卷号：30

期号：2

起止页码：141

中文期刊名：色谱

外文期刊名：Chinese Journal of Chromatography

收录：CSTPCD;;Scopus;WOS:【ESCI(收录号:WOS:000435250800006)】；北大核心:【北大核心2011】；CSCD:【CSCD2011_2012】；PubMed;

基金：国家科技支撑计划项目(No.2009BADB9B02);国家自然科学基金项目(No.21177040);上海市科委重点基础研究项目(No.09JC1403900)

语种：中文

中文关键词：固相萃取;超高效液相色谱-串联质谱;SMCX柱;盐酸克伦特罗;猪肉

外文关键词：solid phase extraction（SPE）; ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry（UPLC-MS/MS）; SMCX cartridge; clenbuterol; pork

摘要：发展了一种测定猪肉中盐酸克伦特罗残留的简便、高效、准确的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)的方法。将搅碎的猪肉样品用5%(v/v)高氯酸超声提取,再以10 000 r/min离心15 min后,上清液用SMCX固相萃取柱进行富集和净化。因SMCX是以硅胶为基质兼有反相/强阳离子交换的混合作用模式,因此可以有效地去除复杂基质干扰,达到目标样品的选择性富集和净化的目的。方法学结果表明,该方法在0.25～50μg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数r为0.998 2;3个添加水平(1.25、12.5、50μg/kg)的平均回收率为62.2%～72.0%,相对标准偏差(RSDs)为4.2%～6.1%;检出限(S/N=3)为0.05μg/kg。所发展的样品前处理和检测方法简单、快速,可用于瘦肉精类成分的选择性富集和分离检测。
A simple and efficient method based on a novel solid phase extraction（SPE） cartridge and ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry（UPLC-MS/MS） was developed for the determination of clenbuterol residue in pork.The minced pork sample was ultrasonically extracted by 5%（v/v） perchloric acid and centrifuged at 10 000 r/min for 15 min,then the supernatant was purified by an SMCX cartridge,which is a novel SPE column based on homemade silica matrix with two mixed modes of reversed-phase and strong cation exchange,for the selective enrichment and purification of the analyte.The linear range of the method was 0.25-50 μg/kg with a correlation coefficient of 0.998 2.The average recoveries ranged from 62.2% to 72.0% at the three spiked levels of 1.25,12.5 and 50 μg/kg with the relative standard deviations（RSDs） between 4.2% and 6.1%.The limit of detection（S/N=3） was 0.05 μg/kg.The method is simple,fast and can be extended to enrich and determine β-agonist drugs.