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合成邻甲氧基肉桂酸的两步法新工艺    

Novel Two-Step Synthesis of o-Methoxycinnamic Acid

文献类型:期刊文献

中文题名:合成邻甲氧基肉桂酸的两步法新工艺

英文题名:Novel Two-Step Synthesis of o-Methoxycinnamic Acid

作者:陆欣宇[1,2];王慧辰[1];朱为宏[2]

机构:[1]爱普香料集团股份有限公司,上海201809;[2]华东理工大学精细化工研究所,上海200237

年份:2014

卷号:40

期号:1

起止页码:70

中文期刊名:华东理工大学学报(自然科学版)

外文期刊名:Journal of East China University of Science and Technology

收录:CSTPCD;;Scopus;北大核心:【北大核心2011】;CSCD:【CSCD2013_2014】;

语种:中文

中文关键词:邻甲氧基肉桂酸;合成;邻甲氧基苄叉丙酮;卤仿反应

外文关键词:o methoxycinnamic acid; synthesis; o-methoxybenzalacetone; haloform reaction

摘要:以邻甲氧基苯甲醛(OMD)为原料,与丙酮进行Claisen-Schmidt缩合反应形成中间体邻甲氧基苄叉丙酮(OMT),OMT再与NaClO发生卤仿反应得到邻甲氧基肉桂酸(OMA)。优选的工艺条件是:缩合反应中丙酮与OMD的物质的量之比为2.5,反应温度为20~30℃,反应时间为6h;卤仿反应温度为20~30℃,反应时间为8h。经φ=30%乙醇水溶液重结晶后,OMA的总收率按OMD计为81%,气相色谱测得OMA纯度为99.2%。
o-Methoxycinnamic acid (OMA) was prepared by Claisen-Schmidt condensation of o-methoxybenzaldehyde(()MD) with acetone and then by Lieben haloform reaction of the intermediate o methoxybenzalacetone(OMT) with NaClO. Acetone and OMD were condensed with a molar ratio of 2.5at 20-30℃ for 6 h 8 h to obtain OMA purity 99.2G). to obtain crude OMT, which was used directly in haloform reaction at with a total yield of 81% after recrystallization from φ=30% ethanol 20 30 ℃ for solution (GC purity 99.2G).

参考文献:

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