文献类型：学位论文

中文题名：熊去氧胆酸的分离与纯化

作者：马小雷[1];

机构：[1]华东理工大学;

导师：曹学君;华东理工大学

授予学位：硕士

语种：中文

中文关键词：熊去氧胆酸;大孔吸附树脂法;硅烷化法;碱性离子交换树脂法;分离纯化

摘要：本文在电还原7-酮石胆酸转化为熊去氧胆酸粗品(熊去氧胆酸含量47%)的基础上,分别使用大孔吸附树脂法、硅烷化方法和碱性离子交换树脂法等实现熊去氧胆酸的分离纯化。在大孔吸附树脂法分离纯化熊去氧胆酸过程中,选用HZ-802大孔吸附树脂作为分离介质,实验确定HZ-802对熊去氧胆酸最大吸附量为90.7 mg/mL湿树脂,洗脱最优条件为:进样浓度100mg/mL,90%甲醇作为洗脱剂,洗脱流速0.8mL/min,层析柱高径比为30:1,pH 7.0。最终熊去氧胆酸回收率为78.4%,纯度为94.7%。在硅烷化方法分离纯化熊去氧胆酸过程中,确定以N,N-二甲基甲酰胺作溶剂,六甲基二硅胺烷为反应硅烷化试剂。在60℃,原料粗熊去氧胆酸、N,N-二甲基甲酰胺和六甲基二硅胺烷的比例为1:10:2(w/v/v),反应2 h后,硅烷化衍生物经水解干燥。最终熊去氧胆酸回收率和纯度最高分别为99.8%和99.5%。在碱性离子交换树脂法分离熊去氧胆酸过程中,选用D201碱性阴离子交换树脂作为分离介质。实验确定Langmuir等温方程式能够较好的描述熊去氧胆酸在D201树脂上的吸附过程。对动态离子交换柱过程的吸附、洗脱条件等进行了优化,最佳工艺条件为:25℃下,粗熊去氧胆酸液浓度10 mg/mL,以0.05 MNaCl和0.1 MNaCl进行梯度洗脱,洗脱谏率为1.0 mL/min。最终熊去氧胆酸回收率为76.7%,纯度为83.2%。