文献类型：期刊文献

中文题名：N-甲基-2-吡咯烷酮有机试剂中微量阴离子杂质的分析

英文题名：Determination of Anions in N-Methyl-2-pyrrolidinone by Ion Chromatography

作者：邱李辉[1];沈阳[1];曹旭妮[1]

机构：[1]华东理工大学生物反应器工程国家重点实验室,上海200237

年份：2014

卷号：36

期号：8

起止页码：722

中文期刊名：化学试剂

外文期刊名：Chemical Reagents

收录：CSTPCD;;北大核心:【北大核心2011】；CSCD:【CSCD_E2013_2014】；

基金：上海市科委资助项目(12142201300;12142200803;11142201200;11142200703;10142200803;11nm0505200);上海市教委资助重点项目(12ZZ048)

语种：中文

中文关键词：有机试剂;阴离子;离子色谱;甲醇;N-甲基-2-吡咯烷酮

外文关键词：ultra-pure reagent; anion ; ion chromatography ; methanol ; N-methyl-2-pyrrolidinone -

摘要：高纯度的化学试剂是许多食品分析、制药分析、工业制造等行业中的关键性基础化工材料之一，其中微量杂质的分析是发展这类试剂产业的关键技术环节之一。建立了高纯度有机试剂中的3种阴离子的离子色谱定量分析方法，分别以5和20mmol／L NaOH为流动相，Ionpac AS11-HC阴离子通用分析柱进行分离，电导检测器检测，可以实现HPLC级甲醇样品中添加的Cl^-、SO4^2-和NO3^-的含量分析。该方法3种离子的线性范围在5—100μg／L之间，3种阴离子的最低检出浓度分别为2（Cl^-）、5（SO4^2-）和5μg／L（NO3^-），方法的回收率为93％-107％，相对标准偏差（RSD）为2．0％～3．5％。此外，我们还进一步考察了前处理方法中采用WAX固相萃取技术对色谱纯的N-甲基-2-吡咯烷酮试剂中的阴离子进行富集，可以实现该样品中上述3种阴离子的分析检测。
A method for the determination of three anions in ultra-pure organic reagents was established by ion chromatography（IC）. The separation was performed in an Ionpac AS 11-HC column protected by AGll-HC column, NaOH solutions were used as mobile phase. Conductivity detector was used to detect the anions. The linear ranges were among the range of 5 -100 μg/L,and the detection limits were 2 μg/L （ Cl^- ） ,5 μg/L （ SO4^2- ） and 5 μg/L （ NO3^- ）, respectively. The recoveries ranged from 93% to 107% and RSD was 2. 0% -3.5%. When the three anions were extracted by WAX SPE column, these anions can be successfully detected in N-methyl-2-pyrrolidinone （GC grade）.