成果/Result
- 盐酸西那卡塞的合成被引量：12收藏
- 作者：胡键 董菁 施小新
- 机构：华东理工大学药学院
- 来源：《中国医药工业杂志》 2010
- 关键词：西那卡塞 拟钙剂 合成
- 摘要：3-三氟甲基氯苄与丙二酸二甲酯发生亲核取代、脱羧、水解、酰氯化后与(R)-1-(1-萘基)乙胺反应得到N-[1-(R)-(1-萘基)乙基]-3-(三氟甲基)苯丙酰胺,再经NaBH4-BF3·OEt2还原、成盐酸盐制得盐酸...
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- L-色氨酸甲酯氢溴酸盐与醛的高立体选择性Pictet-Spengler反应合成手性1,3-二取代-1,2,3,4-四氢-β-咔啉被引量：6收藏
- 作者：肖森 董菁 胡键 严晶晶 邢静 施小新
- 机构：华东理工大学药学院制药工程系
- 来源：《合成化学》 2009
- 关键词：Pictet-Spengler反应 四氢-β-咔啉 L-色氨酸 手性合成
- 摘要：研究了L-色氨酸甲酯氢溴酸盐与醛的Pictet-Spengler反应,该反应经过一个晶体诱导过程,高立体选择性地合成了一系列1,3-二取代-1,2,3,4-四氢-β-咔啉化合物,其结构经1H NMR,IR,MS和元素分析...
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- 用循环拆分法制备手性萘乙胺被引量：4收藏
- 作者：胡键 董菁 施小新
- 机构：华东理工大学药学院
- 来源：《合成化学》 2010
- 关键词：萘乙胺 拆分 循环拆分 消旋
- 摘要：研究了1-(1-萘基)乙胺[(RS)-1]和1-(2-萘基)乙胺[(RS)-2]的循环拆分方法。以D-酒石酸为拆分剂,分别拆分(RS)-1和(RS)-2得到了(R)-1-(1-萘基)乙胺(收率31%,98%ee)和(R)...
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- 酒石酸唑吡坦的绿色合成工艺研究被引量：4收藏
- 作者：廖凡 关禹 黄文武 李春刚 施小新 赵建宏
- 机构：华东理工大学药学院绿色制药工艺与技术实验室;上海现代制药股份有限公司
- 来源：《中国药物化学杂志》 2018
- 关键词：酒石酸唑吡坦 镇静催眠 工艺改进
- 摘要：目的优化催眠药酒石酸唑吡坦的生产工艺。方法以6-甲基-2-(4-甲基苯基)咪唑[1,2-a]吡啶(2)为原料,经草酰氯酰化、甲醇酯化后得到中间体2-(6-甲基-2-(4-甲基苯基)咪唑[1,2-a]吡啶)-2-氧代乙酸甲...
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- 外消旋盐酸西布曲明的手性拆分被引量：3收藏
- 作者：吕秀娟 董菁 倪峰 肖森 施小新
- 机构：华东理工大学药学院
- 来源：《合成化学》 2011
- 关键词：西布曲明 二苯甲酰酒石酸 手性拆分 药
- 摘要：以(D)-(+)-二苯甲酰酒石酸为手性拆分剂,外消旋盐酸西布曲明在乙酸乙酯中被拆分为(R)-(+)-盐酸西布曲明(收率35.4%,99%ee)和(S)-(-)-盐酸西布曲明(收率33.7%,99%ee)。
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- 利用Wittig反应合成苯乙烯醚被引量：3收藏
- 作者：倪峰 董菁 吕霞 施小新
- 机构：华东理工大学药学院制药工程系
- 来源：《合成化学》 2010
- 关键词：Wittig反应 烯醚 DBU 合成
- 摘要：醛(1)与ROCH=PPh3在混合碱(DBU/K2CO3)的存在下发生Wittig反应,合成了4个苯乙烯醚(3a^3d);3经水解合成了比1延长一个碳的醛,其结构经1HNMR,IR,MS和元素分析表征。
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- 利用分子内Click反应合成哌嗪并三唑和哌嗪并四唑化合物被引量：2收藏
- 作者：黄家吉 贺晓鹏 董菁 胡键 施小新
- 机构：华东理工大学药学院
- 来源：《合成化学》 2010
- 关键词：三唑 四唑 哌嗪 点击化学 合成
- 摘要：利用分子内的"点击化学"反应合成了三唑和四唑类化合物。在直接加热或金属铜粉催化下加热的条件下,不饱和炔键和氰基与叠氮基发生分子内的成环反应,以较高的收率分别生成哌嗪并三唑化合物和哌嗪并四唑化合物,其结构经NMR,IR和M...
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- 由卤代烃合成酯的无溶剂方法被引量：2收藏
- 作者：康力 董菁 吕霞 施小新
- 机构：华东理工大学药学院制药工程系
- 来源：《合成化学》 2011
- 关键词：无溶剂 亲核取代反应 卤代烃 酯 合成
- 摘要：羧酸和三乙胺的混合液与卤代烃在加热条件下发生亲核取代反应合成酯。用30%K2CO3溶液中和分层,有机层减压蒸馏得到产物,产率81%～96%。
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- 用水合肼还原芳香亚磺酰胺合成二芳基二硫醚被引量：2收藏
- 作者：朱瑞恒 董菁 聂良邓 施小新
- 机构：华东理工大学药学院
- 来源：《合成化学》 2011
- 关键词：二硫醚 芳香亚磺酰胺 水合肼 还原 合成
- 摘要：首次研究了用水合肼还原芳香亚磺酰胺合成二芳基二硫醚(2)的反应。在较佳反应条件(在DMSO中,于80℃反应3 h^8 h)下,2的产率在74%~85%,其结构经1H NMR,13C NMR,IR,MS和元素分析表征。
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- “一锅法”合成他达那非12a位差向异构体及其类似物被引量：1收藏
- 作者：肖森 董菁 吕霞 施小新
- 机构：华东理工大学药学院
- 来源：《合成化学》 2011
- 关键词：他达那非 咔啉 差向异构化 一锅法 药物合成
- 摘要：1,2,3-三取代四氢-β-咔啉化合物与胺在DMSO中反应制得他达那非及其类似物;不经处理,在1,8-二氮杂双环[5,4,0]十一碳-7-烯存在下完成C-12a-位差像异构化,高立体选择性地一锅合成了他达那非12 a-位...
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- S-(-)-甘油醛缩丙酮的制备新方法被引量：1收藏
- 作者：章强 樊珍 吕霞 施小新
- 机构：华东理工大学药学院
- 来源：《化学试剂》 2014
- 关键词：S-(-)-甘油醛缩丙酮 L-阿拉伯糖 合成
- 摘要：以L-阿拉伯糖为手性原料,分别经Wittig反应、丙酮叉保护和高碘酸钠氧化合成标题化合物,3步总收率79%。该方法起始原料便宜易得,反应条件温和,操作简便,收率高。所有化合物结构经1HNMR、13CNMR、IR和MS进行...
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- 一种腙水解合成醛(酮)的绿色化学方法被引量：1收藏
- 作者：全娜 董菁 吕霞 聂良邓 朱瑞恒 施小新
- 机构：华东理工大学药学院制药工程系
- 来源：《合成化学》 2012
- 关键词：腙 二水合氯化铜 水解 绿色化学 合成
- 摘要：腙与二水合氯化铜在80%乙腈溶液中回流反应1 h～3 h,高收率地制得相应的醛(酮)。实现了铜盐的循环使用,符合绿色化学理念。
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- 用N-磺酰基Pictet-Spengler反应合成1,2,3,4-四氢异喹啉被引量：1收藏
- 作者：倪峰 蒋慧慧 施小新
- 机构：华东理工大学药学院制药工程系
- 来源：《合成化学》 2009
- 关键词：苯乙胺 醛 Pictet—Spengler反应 催化 合成
- 摘要：研究了在温和条件下,N-对甲苯磺酰基苯乙胺与各种醛之间的N-磺酰基P ictet-Spengler反应,成功地合成了一系列1,2,3,4-四氢异喹啉,其结构经1H NMR,IR,MS和元素分析表征。所用催化剂为各种路易斯...
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- 合成单菊花醇的工艺改进被引量：0收藏
- 作者：董菁 王娜 吕霞 施小新
- 机构：华东理工大学药学院制药工程系
- 来源：《合成化学》 2011
- 关键词：Biginelli反应 Eg5小分子抑制剂 单菊花醇 一锅法 合成 工艺改进
- 摘要：以间羟基苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和硫脲为原料,对甲苯磺酸为催化剂,在乙醇中回流12 h,通过Biginelli反应"一锅法"合成了靶向Eg5小分子抑制剂单菊花醇,收率86%,其结构经1HNMR,IR和MS确证。
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- 育亨宾类似物Sempervilam的全合成被引量：0收藏
- 作者：谭新刚 施小新 衣学玉
- 机构：华东理工大学药学院
- 来源：《化学通报》 2022
- 关键词：育亨宾类似物 Sempervilam 合成
- 摘要：以庚二酸为起始原料,经过十步反应,得到目标产物育亨宾类似物Sempervilam,总收率19%。其结构经^(1)H NMR、^(13)C NMR、IR和MS表征。此法绿色环保、成本较低,适合工业化生产。
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- 生物素手性中间体的合成被引量：0收藏
- 作者：谭新刚 施小新 孟天卓 章强 郑波
- 机构：华东理工大学药学院
- 来源：《化学通报》 2016
- 关键词：乙内酰脲 L-半胱氨酸 苯甲醛 合成
- 摘要：以L-半胱氨酸与苯甲醛为起始原料,缩合生成(4R)-2-苯基四氢噻唑-4-羧酸(2),甲酯化制得(4R)-2-苯基四氢噻唑-4-甲酸甲酯(3),然后与三光气和苄胺反应合成乙内酰脲(1),三步反应总收率87%,目标产物和中...
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- 通过铜催化氧化芳构化合成1,1'-联异喹啉被引量：0收藏
- 作者：吕霞 孟天卓 郑波 张义 吴家家 施小新
- 机构：华东理工大学药学院上海市化学生物学重点实验室
- 来源：《有机化学》 2017
- 关键词：1,1'-联异喹啉 Bischler-Napieralski环化 铜催化 氧化 芳构化
- 摘要：报道了一种合成1,1'-联异喹啉的实用新方法.N,N'-二苯乙基草酰胺(1a^1j)与三氯氧磷在氮气保护下于乙腈或甲苯中回流,发生Bischler-Napieralski环化反应生成3,3',4,4'-四氢-1,1'-联...
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- 基于光氧化反应的1-苯甲酰基-3,4-二氢异喹啉类生物碱Nelumstemine和Longifolonine的首次全合成被引量：0收藏
- 作者：黄永康 解文静 罗永强 范琪琦 朱星亮 刘世领 施小新
- 机构：华东理工大学药学院制药工程与过程化学教育部工程研究中心;青平药业有限公司
- 来源：《有机化学》 2020
- 关键词：苯甲酰基二氢异喹啉生物碱 光氧化 Nelumstemine Longifolonine
- 摘要：研究了1-苯甲酰基-3,4-二氢异喹啉生物碱的一条新的合成路线.以3,4-二甲氧基苯甲醛为起始原料,通过6步反应,以50%的总收率首次全合成得到生物碱Nelumstemine;另外,以香兰醛为起始原料,通过9步反应,以3...
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- 由N-磺酰基咪唑啉合成2-芳基咪唑被引量：0收藏
- 作者：黄家吉 贺晓鹏 董菁 施小新
- 机构：华东理工大学药学院制药工程系
- 来源：《合成化学》 2011
- 关键词：2-芳基咪唑 咪唑啉 合成
- 摘要：以DMSO为溶剂,在碱性条件下,通过2-芳基-1-对甲苯磺酰基咪唑啉的β-消除反应合成了一系列2-芳基咪唑,收率75%~89%,其结构经1H NMR,IR,MS和元素分析表征。
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- (S)-(-)-norlaudanosine和(S)-(-)-O,O-dimethylcoclaurine的合成被引量：0收藏
- 作者：丁伟 吕霞 刘世领 朱瑞恒 施小新
- 机构：华东理工大学药学院制药工程系
- 来源：《合成化学》 2014
- 关键词：Pictet-Spengler反应 norlaudanosine O,O-dimethylcoclaurine 合成 拆分
- 摘要：以高藜芦胺为起始原料,经N-磺酰化反应制得高藜芦磺酰胺(2);2分别与芳乙烯甲醚经对甲苯磺酸催化的Pictet-Spengler反应后用金属钠脱除Ts基团合成了(±)-norlaudanosine(5a)和(±)-O,O...
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- 色胺氢卤酸盐和醛的Pictet-Spengler反应研究被引量：0收藏
- 作者：董菁 章强 严晶晶 邢静 施小新
- 机构：华东理工大学药学院
- 来源：《合成化学》 2009
- 关键词：色胺 四氢咔啉 Pictet-Spengler反应 合成
- 摘要：研究了色胺的氢卤酸盐与各种醛之间的Pictet-Spengler反应,成功地合成了一系列的1-取代-1,2,3,4-四氢-β-咔啉化合物,其结构经1HNMR,IR,HR-MS表征。
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- 乙二胺三氟乙酸盐催化硝基烷烃与芳香醛缩合制备各种取代的硝基烯烃被引量：0收藏
- 作者：黄中寿 朱星亮 何云刚 李风雷 孟天卓 施小新
- 机构：华东理工大学药学院上海市化学生物学重点实验室
- 来源：《有机化学》 2018
- 关键词：醛 乙二胺三氟乙酸盐 硝基烷烃 硝基烯烃
- 摘要：描述了乙二胺三氟乙酸盐(EDA-TFA)催化硝基烷烃与芳香醛缩合制备各种取代硝基烯烃的通用方法.文中考察了乙二胺与各种酸的铵盐以及三氟乙酸与各种胺的铵盐对醛与硝基烷烃缩合反应的催化性能,并考察了不同溶剂对反应的影响,研究...
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- 苄基异喹啉生物碱Neolitacumonine、Mollinedine和Papaverine的全合成被引量：0收藏
- 作者：孙勉勉 李风雷 何云刚 朱星亮 刘世领 施小新
- 机构：华东理工大学药学院;青平药业有限公司
- 来源：《有机化学》 2020
- 关键词：苄基异喹啉生物碱 Neolitacumonine Mollinedine Papaverine
- 摘要：研究了苄基异喹啉生物碱的一条新的通用合成路线.其关键步骤为1-苄基-3,4-二氢异喹啉的铜催化氧化芳构化串联反应.以胡椒醛或3,4-二甲氧基苯甲醛为起始原料,经8步反应,分别以42%、37%和37%的总收率实现了三个苄基...
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- (±)-亮氨酸的合成被引量：0收藏
- 作者：董菁 邢静 严晶晶 施小新
- 机构：华东理工大学药学院
- 来源：《合成化学》 2010
- 关键词：亮氨酸 亮氨酸盐酸盐 合成
- 摘要：以氨基丙二酸二乙酯盐酸盐(2)为原料通过一条全新路线合成了外消旋亮氨酸盐酸盐(1)。2的氨基经Boc保护制得Boc-氨基丙二酸二乙酯(3);3与甲代烯丙基氯发生取代反应制得Boc-氨基-(2-甲基-2-丙烯基)丙二酸二乙...
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- L-脯氨酸催化的硝基烷烃与醛的缩合反应被引量：0收藏
- 作者：杨建鑫 吕霞 陆伟栋 董菁 施小新
- 机构：华东理工大学药学院制药工程系
- 来源：《合成化学》 2010
- 关键词：L-脯氨酸 硝基烯烃 缩合反应 合成
- 摘要：研究了氨基酸催化的硝基烷烃与醛的缩合反应。以L-脯氨酸（5%-20%）为催化剂,高产率（77%-95%）地合成了一系列硝基烯烃类化合物,其结构经1H NMR,IR和MS表征。
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